一、执行标准：HGT 5391-2018 工业用碳酸乙烯酯 二、分析概述： 工业碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级，电子级中的超纯级主要用于动力电池行业，合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等，工业级中的高纯级和优级主要用于聚酯合成和有机合成的原料，合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等 根据标准要求提供碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定方法 1、方法提要 采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。 2、仪器配置 仪器：GC9280气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 色谱工作站 PR3000双通道（电脑、打印机自配） 氢气发生器 PRH-300 氢气流量300ml/min 空气发生器 PRK-2L 空气流量2000ml/min 高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min .本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 3、推荐的色谱柱及色谱操作条件 30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷固定相 初温∶100 ℃，保持0min，升温速率10℃/in∶1阶∶120℃，保持0min，升温速率20℃/min∶终温（2阶）∶220℃，保持6min 气化室温度270℃ 检测器温度270℃ 氢气（H2）流量/（45mL/min） 空气流量/（400mL/min） 辅助气（N2）流量（300mL/min） 进样量/uL 0.4分流比20:1 4、分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至分析时所需的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样，以保证质量分数0.00%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。
工业碳酸乙烯酯含量气相色谱仪技术指标
柱温箱
控温范围
室温+5℃~450℃；
温度设定精度
0.1℃
程序升温速度
60℃/min
程升阶数
8阶程序升温
程升速率
0.1~120℃/min（增量0.1℃）
最大运行时间
999.99分钟
可运行柱流失补偿（双通道）
加热区
6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控，两个进样口、两个检测器、；两个辅助加热区
辅助加热区使用温度
300℃
检测器
氢火焰离子化检测器FID
使用温度
450℃
检测限
≤2.5pgC/s [n-C16]
动态线性范围
≥107(±10%)
数据采集频率
100Hz
适配与填充柱和毛细管柱
热导池检测器TCD
400℃
＜400pg丙烷/毫升，氦气
105(±5%)
单丝微池设计；适配与填充柱和毛细管柱
火焰光度检测器FPD
250℃
＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
选择性
105gS/gC，106gP/gC
＞103S，＞104P
电子捕获器检测器ECD
检测器补偿气类型
5%甲烷/氩气或者氮气
＜0.01Ppg/s lindane
＞5×105
放射源
＜12mCi 63Ni
氮磷检测器NPD
＜3pgC/s
105N，106P
最小检测限
＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
