汽油中苯甲苯醇类检测气相色谱仪

一． 概述：本检测方法参考国标SHT0663-1998，内标法定量。将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。 通过火焰离子化检测器或热导检测器检测流出组分，记录与组分浓度成正比例的检测器响应值；测定峰面积；并参考内标法计算每个组分的浓度。
二. 参考依据：《SHT0663-1998 汽油中某些醇类和醚类的测定法(气相色谱法)》 
三． 检测指标：>醇类和醚类等含氧化合物
四． 仪器配制：
1.GC-9280气相色谱（带十通阀、FID检测器）
2.WCOT分析柱： 长30m，外径0.35mm，膜厚2.6um
3.TCEP毛细管柱：长560mm，外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管
4.工作站：PR3000
五． 试剂：
1.甲醇   （分析纯，纯度≥99.0%）
2.乙醇    （分析纯，纯度≥99.0%）
3.叔丁醇  （分析纯，纯度≥99.0%）
4.甲基叔丁基醚 (MTBE) （分析纯，纯度≥99.0%）
5.叔戊醇  （分析纯，纯度≥99.0%）
6.乙二醇二甲基醚 (DME) （分析纯，纯度≥99.0%）
7.二甲苯 （分析纯，纯度≥99.0
六． 实验条件：
柱箱温度60℃；进样器温度150℃；FID检测器温度250℃；TCD检测器温度100℃；
分流比30：1；进样量：0.5mL
七 . 阀切换时间的选择
阀切换时间分别选择10S~20S，查看MTBE的峰面积，选择面积最大时对应的阀切换时间，本次阀时间是14S。14S时候，十通阀从复位切换至反吹位置。12min时候十通阀从反吹切换至复位位置。


标准曲线的建立
用10mL容量瓶标样的配置，用二甲苯定容至刻度线





下图是标样1的分析报告：




下图是标样21的分析报告：


样品1分析报告如下图：


样品2分析报告如下图：


甲缩醛中的甲醇检测图谱如下：




八． 仪器配置