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气相色谱仪
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避免样品或固定液带来的异常
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(1)样品损坏热丝酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物,能使测量臂热丝的阻值改变,特别是注人量很大时,尤为严重.因此,最好尽量避免用TCD作这些样品的分析,如果一定要作,则在保证能 正常定量的前提下,尽量使样品浓度低些,桥流小些。这样工作一段 时间后,如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移,可使“侧量”和“参 考”二臂对换,如此交替使用,可缓解此异常。
(2)样品或固定液冷凝高沸点样品或固定液在检侧器中或检测 器出口连接管中冷凝,将使噪声和漂移变大,以至无法正常工作。在 日常工作中注意以下三点,即可避免此异常发生:①切勿将色谱柱连 至检测器上进行老化;②检测器温度一般较柱温高20^-30`C;③开机 时,先将检测器恒温箱升至工作温度后,再升柱温。
载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载 气和尾吹气应加净化装置,以除去氧气。载气净化系统使用到一定时 间,即因吸附饱和而失效,应立即更换之,以确保正常净化.如未及 时更换,此净化系统就成了温度诱导漂移的根源,当室温下降时净化 器不再饱和,它又开始吸附杂质,于是基线向下漂移。当室温升高, 净化器处于气固平衡状态,向气相中解吸杂质增多,于是基线向上 漂移。
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