合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定
1 主题内容与适用范围
本规程规定了合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定。
本规程用于分析甲醇合成气组分含量的测定。
2 方法原理
气体中的各组分在装有13X的色谱柱上分离，用热导池检测器进行检测，用外标法进行定量计算。
3 试剂
3.1固定相：13X
3.2标准气：0.4-0.5％氧气，0.5-0.6％氮气，5-10％的一氧化碳，25-30％甲烷，底气为氢气。
3.3氢气：纯度不小于99.9％（初始压力为10-15MPa）。
4 仪器
4.1气相色谱仪：带气体进样阀和热导池检测器。
4.2气体取样球胆。
5色谱仪分析条件
5.1固定相：13X；不锈钢填充柱∮3㎜*3 m
5.2载气：氢气 载气流量：0.022ml/min
5.3桥流：160mA
5.4纸速：10㎜/min
6色谱柱的制备
将柱管内部洗净干燥后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，将出口端与真空泵连接，然后从柱管入口端装入固定相，并不断轻轻敲打柱管，要求密度均匀，装满后填入玻璃棉。
7测定步骤
7.1操作条件选择：按5中规定的操作条件选好参数，待基线稳定后，即可进行分析。
7.2进标准气：进标准气若干次，取两次峰高相对偏差不大于1％，求平均值，作为标定值。
7.3取样：将取样球胆至少用试样置换三次，取样后立即送往化验室分析。
7.4分析试样：把球胆与进样器相连，将进样阀切换到取样位置，平压，充分置换，将进样阀切换到进样位置，纪录谱峰。
8 分析结果的计算：
被分析气体中的组分含量按下式计算
Ci=ki*ai*hi
式中：ki-为组分的校正系数，为标准气中组分i的浓度和响应峰高的比值；
ai-为衰减；
hi-为样品中组分i的峰高。
9 精密度
不同浓度范围的精密度
组分含量％ 重复性
0-1 0.17
1-5 0.20
5-25 0.40
＞25 0.70
